Odpowiedzi

Najlepsza Odpowiedź!
2010-03-23T16:47:21+01:00

Wykrywanie siarki i azotu w zwiazkach organicznych polega na przeprowadzeniu ich w stan jonowy przez stapianie z metalicznym sodem i wykrycie odpowiednich jonow (siarczkowych, cyjankowych).
Wykrywanie siarki:
1)Reakcja z pentacyjanonitrozylozelazianem (III) sodu
Na2S + Na2[Fe(CN)5NO] ---> Na4[Fe(CN)5NOS]
wystapienie ciemnopurpurowego zabarwienia wskazuje na obecnosc siarki
2)Reakcja z octanem olowiu (II)
Wytracenie czarnego osadu PbS swiadczy o obecnosci siarki z reakcji:
Na2S + Pb(CH3COO)2 ---> 2CH3COONa + PbS

Wykrywanie azotu:
Proba Lassaigne'a
Do przesaczu po stopieniu z sodem dodaje sie kilka krysztalkow FeSO4, ogrzewa do wrzenia kilka minut i po oziebieniu zakwasza rozc. H2SO4. Podczas ogrzewania alkalicznego roztworu soli Fe(II) powstaja jony Fe(III) (utleniane tlenem z powietrza) w ilosci wystarczajacej do kontynuacji reakcji wg rownan:
2NaCN + FeSO4 ---> Fe(CN)2 + Na2SO4
Fe(CN)2 + 4NaCN ---> Na4[Fe(CN)6]
3Na4[Fe(CN)6] + 2Fe2(SO4)3 ---> Fe4[Fe(CN)6]3 + 6Na2SO4

Jezeli substancja zawierala azot, powstaje zielononiebieskie zabarwienie, a po chwili wydziela sie osad blekitu pruskiego. Przy niskiej zawartosci azotu moze pojawic sie tylko zabarwienie lub nikly osad po dluzszym czasie. Niekiedy dodatek soli Fe3+ ulatwia powstawanie osadu. Gdy w badanym zwiazku wystepuje siarka, w probie Lassaigne'a stosuje sie nadmiar FeSO4 i gotuje z nim az do rozpuszczenia tworzacego sie FeS.Opisana proba zawodzi niekiedy w przypadku niektorych zwiazkow nitrowych, lotnych amin, zwiazkow azowych i diazowych oraz niektorych pochodnych pirolu. Wowczas w uzyskaniu poprawnego wyniku pomaga czasem zmieszanie substancji z sacharoza lub naftalenem przed stapianiem z sodem.
Wiele organicznych substancji (amidy, sole amin) zawierajacych azot przy ogrzewaniu z alkaliami wydziela amoniak wykrywalny po zapachu
lub na podstawie zasadowego charakteru (barwienie papierka wskaznikowego)
3 5 3